压电力显微镜（PFM）的原理及应用

压电力显微镜（Piezoresponse Force Microscopy, PFM）是原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）的一种重要衍生技术，主要用于表征压电材料、铁电材料和多铁性材料的表面形貌、畴结构、极化取向及电学性能。接下来我们将带您深入剖析PFM的基本原理、工作模式、关键参数及应用案例等。

一、压电力显微镜的基本原理

1. 基本原理

PFM的基本原理是基于AFM的探针与样品表面之间的压电相互作用，测量样品的压电响应。当在AFM探针上施加交流电压时，如果样品具有压电性质，就会产生与施加电压同频率的机械振动。通过检测这种振动，可以得到样品的压电响应。

压电效应指一种力学量与电学量之间的线性耦合现象。当某些压电材料受到外力作用并产生应力或应变时，材料内部会出现可测的电极化，从而在材料表面形成电荷或电压，这种现象通常被称为正压电效应。反之，当外加电场作用在压电材料上时，材料会发生可测的形变，这一过程通常被称为逆压电效应。两者描述的是同一种耦合关系的两个方向，它们在能量守恒和热力学约束下彼此对应。PFM正是利用了逆压电效应来进行压电响应的检测。

对于压电材料，其应变S与电场E的关系可表示为：

S_ij=d_ijkE_k

其中 d_ijk是压电系数张量。

2. 原理要点

PFM 的基本原理可以凝练为如下一些要点，便于记忆和理解：

• 基于接触模式，AFM探针（通常为导电探针）需要与样品表面接触。

• 需要在探针上施加一个交流激励电压（如V=V_acsin(ωt)），用以激发样品的逆压电效应。

• 由于逆压电效应，样品表面在局部会发生周期性的膨胀和收缩，振动频率与外加电压频率相同。

• 悬臂梁探测到样品表面的周期性振动，并转化为光电检测器（QPD）的信号。

• 通过锁相放大器（LIA）提取与激励频率相同的响应信号，得到：

- 幅值：正比于局部压电形变大小

- 相位：反映相位差为180°的极化方向

二、压电力显微镜的工作模式

1. 常规模式PFM（Conventional PFM）

• 最早得到应用的PFM模式

• 工作模式基于接触模式

• 可同时获得形貌与面外压电响应信息

• 对探针或者样品所施加的AC信号处于低频范围（通常10~30 kHz）

2. 矢量PFM（Vector PFM）

• 同时测量面内（In-plane）与面外（Out-of-plane）压电响应信息

• 面外压电信号通过检测QPD竖直方向的振动信号（Deflection/Vertical）实现

• 面内压电信号通过检测QPD水平方向的振动信号（Torsion/Horizontal）实现

• 可分析极化矢量的三维取向

3. 接触共振PFM和双频追踪PFM（CR-PFM, DART-PFM）

• 可同时获得形貌与面外或面内的压电响应信息

• 在探针和样品的接触共振频率附近（通常在kHz或MHz量级）施加AC信号

• 系统通过锁相环（PLL）或者双频追踪（DART）技术锁定共振频率

4. 蝴蝶曲线（Butterfly Loop）

• 通过连续扫描直流偏压（V_DC），记录压电响应振幅随偏压变化可以得到闭合回线

• 因Loop形状类似蝴蝶翅膀而得名

• 该过程中可以同时记录压电响应相位随偏压的变化曲线，用以确定极化翻转电压

三、关键参数及测量信号的含义

1. 关键参数

悬臂梁弯曲量设定值（Deflection Setpoint）—— 代表探针和样品之间的作用力大小

直流偏压（DC Bias）—— 用于写畴操作，一般在写畴时该数值应大于样品的翻转电压

交流电压幅值（Drive Amplitude）—— 用于读畴操作，一般在读畴时该数值应小于样品的翻转电压

交流电压相位（Drive Phase）—— 选取合适的驱动相位，使不同极化方向的相位差为180°

交流电压频率（Drive Frequency）—— 可以选取低频或者接触共振频率

低通滤波器频率（LPF Frequency）—— 选取合适数值，增大压电信号的信噪比

2. 测量信号

样品形貌（Topography）—— 样品表面形貌

压电响应幅值（Lockin Amplitude）—— 样品的面内或面外局部压电强度

压电响应相位（Lockin Phase）—— 样品的面内或面外极化方向

蝴蝶曲线（Butterfly Loop）—— 压电幅值及相位随直流偏压的变化，反映压电畴的极化翻转行为，可以确认翻转电压

四、压电力显微镜的主要应用及案例

PFM主要用于纳米尺度下表征压电、铁电及多铁性材料的畴结构、压电响应与极化翻转行为。我们能够从PFM的扫图结果中获取样品微区形貌、压电畴的强度和极化方向，并通过获取蝴蝶曲线提取极化翻转电压和本征压电系数d₃₃，进而深入分析样品缺陷、界面效应对材料压电性能的影响。

目前，PFM已被广泛应用于二维材料、钙钛矿材料、氧化物薄膜材料、信息存储器件（铁电存储器）、柔性电子材料、生物压电材料及微纳机电系统（MEMS/NEMS）的研发中，为功能器件设计与失效分析提供关键性的微观依据，是连接微观结构与宏观性能不可或缺的核心工具。

下面我们将为您硬核揭秘富睿思国产高性能原子力显微镜（AFM）在多类关键样品上的PFM真实扫图成果！

1. 周期性极化铌酸锂（PPLN）

图1 PPLN面外畴Phase图像

图2 Section功能计算相位差

图1是一张扫描范围为5 μm的PPLN面外畴Phase图像，其压电畴的畴壁明显，使用Section功能计算可知，两相极化方向相差约180°（如图2所示）。

2. 锆钛酸铅镧（PLZT）

图3 PLZT面外畴Amplitude图像

图4 PLZT面外畴Phase图像

图3和图4分别是扫描范围为5 μm的PLZT面外畴Amplitude和Phase图像，其压电畴的畴壁明显，两相极化方向相差约180°。

3. 锆钛酸铅（PZT）

图5 PZT极化回字Phase图像

图5是一张扫描范围为15 μm的PZT极化回字Phase图像，其翻转电压约为±6 V，回字中两相极化方向相差约180°。

4. 氧化物薄膜

图6 氧化物薄膜的面内畴Phase图像

图6是一张扫描范围为3 μm的某种氧化物薄膜的面内畴Phase图像，图中面内畴清晰可见，可以为氧化物薄膜的压电畴分析提供可靠的数据。

5. 面内、面外畴原位测量

图7 氧化物薄膜的面内畴Phase图像

图8 氧化物薄膜的面外畴Phase图像

图7和图8分别是某种氧化物薄膜的面内畴和面外畴的原位成像相位图像，可见该氧化物薄膜同时具有面内和面外的压电特性。

6. 蝴蝶曲线测量

图9 钙钛矿薄膜的蝴蝶曲线

图9是某种钙钛矿薄膜的蝴蝶曲线，上部曲线为极化强度随直流偏压的变化曲线，下部曲线为极化相位随直流偏压的变化曲线，从曲线中可以分析出样品的极化翻转电压约为±1 V（需要排除掉静电影响）。

PFM作为一种纳米尺度的压电材料表征工具，在功能材料研究中具有不可替代的作用。它通过检测逆压电效应，实现了极化强度和极化方向的高分辨率成像，以及极化翻转行为的动态研究。如今PFM已广泛应用于传感器、二维材料、信息存储、能源材料、多功能氧化物及生物材料等领域。

不过，PFM在实际应用中也存在一定的局限性，例如对样品表面平整度要求较高，且测量结果可能会受到探针-样品相互作用的多种因素（如静电相互作用等）影响，可能会在某种程度上干扰对压电响应的准确测量。目前针对这些局限性所做出的高级改进模式（例如SS-PFM）也见诸报道，我们将在今后的文章中为您带来详细的解析。

本期应用案例均由富睿思桌面型超薄测头原子力显微镜AFM-Piccolo实测呈现。得益于其卓越的超低噪音水平和精准的测试能力，AFM-Piccolo能够轻松实现面内和面外、接触共振、蝴蝶曲线等多模态PFM测试，更支持与EFM、KPFM、C-AFM等AFM模式进行原位联用，助您多维度、全方位地拓展纳米尺度材料研究的新视界。

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