光学-原子力联用系统在二维材料研究中的应用初探

自石墨烯问世以来，二维材料研究热已持续了超过二十年。这类厚度只有一个或几个原子层的超薄晶体（广义上也包含多层叠堆形成的纳米片）因其厚度尺寸带来的量子限域效应，具有显著区别于块体材料的奇特理化性质，被普遍认为将在下一代微电子器件、储能、柔性显示与传感等领域扮演关键角色。近年来，学术界对二维材料的关注点主要聚焦于大面积低缺陷生长工艺、特性调控及器件制备技术，而原位多物理量表征需求亦逐步凸显。

光学检测技术和原子力显微术是二维材料最常用的两类表征手段。二维样品通常平面尺寸较大，且厚度差异会带来颜色变化，天然地适合光学观察；而材料的光学和光电特性研究本身也依赖于各类激光与光谱技术。原子力显微镜（AFM）则具有空间分辨力方面的显著优势，不仅是二维材料厚度测量的行业公认标准，也是原位力学和电磁特性测量的关键工具，AFM特有的纳米操纵功能更使其成为了转角电子学研究的利器。

目前大多数实验室的光学检测系统和AFM是相互独立的，样品在不同设备之间的传递和微区定位存在显著不便，而分立系统也无法实现光、机、电等多种物性的同步关联测量。

造成这一缺憾的根本原因在于经典架构的AFM测头体积较大，与高倍率的物镜相互干涉，此外AFM的光杠杆光路对显微光路也有一定干扰。市面上为数不多的拉曼-原子力联用系统一般采用物镜斜置或共用物镜方案规避空间冲突。然而前者的不足在于信号收集效率较低且不易调节，后者则因光杠杆和显微光路耦合在一起，用户很难自行改造和扩展。

针对上述问题，富睿思提供了一种更为灵活的解决方案。

图1  富睿思原子力显微镜AFM-Piccolo的超薄测头

富睿思旗下的AFM-Piccolo桌面型超薄测头原子力显微镜采用独特的扁平式光杠杆光路设计，使得整机小巧轻薄，可直接放置于既有的光学系统中快速与之形成光学-原子力原位联用设备。得益于不足8 mm的测头厚度（如图1）以及开放的探针顶部空间，该机型组成的联用系统可使用更大数值孔径的正置物镜且光学测量效果完全不受AFM的影响。

图2 左：光学图像；右：AFM图像

图2展示了AFM-Piccolo和配备50×物镜的光学显微镜对同一片二维铁电材料（CuInP2S6）的原位对比成像结果。光学图像中，该样品在氧化硅衬底上呈现为深蓝色，AFM测得样品厚度在12~15 nm之间，据此可推测衬底氧化层的厚度约200~240 nm。

图3 RDM-AFM联用系统

图3所示为AFM-Piccolo和反射差分光谱显微镜（RDM）组成的联用系统结构图。RDM是一种对材料光学各向异性极为敏感的显微技术，它通过测量入射光在两个正交偏振方向上的反射率差值确定晶体的主轴方向。这种技术也常被用于判断二维材料的层数，检测材料内部的应变以及某些表面缺陷。由于RDM使用垂直入射的偏振光，AFM-Piccolo探针正上方无镜片及其他部件遮挡的优势显得尤为关键。而AFM-Piccolo主控制器S-Controller（图4）丰富的外设接口也为系统中多部电机的协同控制提供了便利。

图4 富睿思原子力显微镜主控制器S-Controller

图5 ReS2的AFM测量结果（左：光学辅助定位；中：AFM形貌；右：AFM功函数）

 图6 ReS2的RDM测量结果（a.宽波段反射差分信号；b.晶轴方向拟合；c.角分辨差分图像）

图5、6给出了上述RDM-AFM联用系统对二维ReS2样品的原位测量效果。ReS2具有特殊的非对称结构，原子呈链状排列，表现出强烈的面内各向异性特征，是制作偏振器件的理想材料。本实验中，AFM用于获取该样品的三维形貌和功函数，RDM则完成了晶轴方向的判断和宽波段差分信号的扫描。由AFM测量结果可知该样品功函数略低于金衬底（衬底功函数被假定为5.1 eV），表明材料与衬底可能形成欧姆接触；材料厚度达到200~300 nm，但RDM结果仍可见显著的各向异性，说明厚度对ReS2的光学特性影响很小。

上述联用系统中的RDM部分由天津大学精仪系胡春光、沈万福团队提供，博士生王瑞彤、硕士生李业勤和富睿思共同完成了联用系统的调试和初步实验工作。本文呈现的是该系统获得的第一个实验数据，更多有趣的结果将在未来持续推送，敬请期待。

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